本方法適用于含PO43-為0.02~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。
1．0 原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。
2．0 試劑
2．1 磷酸二氫鉀；
2．2 硫酸：1+1溶液；
2．3 抗壞血酸：20g/L；
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
2．4 鉬酸銨：26g/L溶液；
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O6·1/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。
2．5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.5mgPO43-
稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-
取20.00mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3．0 儀器
3．1 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。
4．0 分析步驟
4．1 工作曲線的繪制
分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
4．2 試樣的制備
現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。
4．3 正磷酸鹽含量的測(cè)定
從試樣中取20.0mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
5．0 分析結(jié)果的計(jì)算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：
式中： m1—從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量；
V1—移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
6．0 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。